連續(xù)兩相合成，除了兩種PEG溶液（試劑）外，還使用互補的TSC溶液（純的或富含TSC的）來產(chǎn)生分段流。

圖2:微通道反應(yīng)器中連續(xù)合成Ag納米顆粒示意圖（a）單相流動和（b）兩相流動

如示意圖2b所示：將含有NaOH和AgNO3的PEG溶液連接到T型接頭。將含有TSC溶液的第二個注射泵通過第二個T形接頭與第一個T形接口的出口混合。將來自三個注射泵（第二個T形接頭的出口）的合并溶液連接到用于反應(yīng)的毫米微通道中。

這里，每個試劑溶液的流速保持在5μL/min，補充TSC溶液的流速維持在10μL/min。對于連續(xù)合成模式，毫米微通道反應(yīng)器中的總流量保持在20μL/min。

納米粒子表征：

• 通過觀察LSPR來監(jiān)測AgNPs的形成。

• 使用JASCO的V-630型紫外可見分光光度計分析了300?900nm范圍內(nèi)的LSPR。

•  為了消除基質(zhì)效應(yīng)，考慮使用適當(dāng)?shù)目瞻兹芤海働EG或富含PEG的溶液或不含AgNP的去離子水）進(jìn)行基線校正。

• 利用掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）對其形態(tài)特征進(jìn)行了分析。

表1列出了使用不同操作程序合成的納米顆粒的特性。

表1  不同合成工藝制備的AgNPs的性能比較

總體而言，連續(xù)流合成反應(yīng)可以使AgNPs的形狀可控。與間歇反應(yīng)相比，產(chǎn)生更好的產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)使用單相或兩相連續(xù)合成時，顆粒多分散性和額外的下游步驟之間存在權(quán)衡利弊。

目前，合成是在PEG溶液中進(jìn)行的，PEG溶液是一個連續(xù)相。這也可能是擴寬顆粒分布的一個原因。可以通過在分散相中進(jìn)行合成來實現(xiàn)對顆粒尺寸分布的精確控制。這可以通過進(jìn)行相位反轉(zhuǎn)來實現(xiàn)，該課題組未來的工作將集中在這一點上。

• 本文展示了使用連續(xù)工藝在ATPS合成納米顆粒，該工作為納米顆粒的一步合成和分離開辟了新的領(lǐng)域；

• 在微通道中建立了ATPS體系的兩相分段流連續(xù)合成，展示了AgNPs的連續(xù)合成和分離研究；

• 與間歇法相比，連續(xù)合成法得到了均勻的球形顆粒和窄的尺寸分布。表明納米材料具有窄的粒度分布和較小的粒度（<30nm）；

•  分段兩相流具有一步合成和分離的優(yōu)點，沒有下游間歇處理步驟，分散性可以通過在分散相中的混合程度或通過使用共還原劑來控制大小；

• 微通道反應(yīng)器無縫放大將有助于納米顆粒的高通量生產(chǎn)，并具有良好的質(zhì)量穩(wěn)定性。